動態(tài)頂空常用的方法是吹掃捕集技術,吹掃捕集實質(zhì)上是一種連續(xù)氣體萃取技術,吹掃氣(一般使用氮氣)通過液體或固體樣品,將樣品中的可揮發(fā)組分(其中包括欲測組分)帶出,然后用冷凍或固體吸附劑吸附的方法,將欲測組分捕集下來,再通過熱解吸的方法,將欲測組分解吸下來,進行分析。
吹掃捕集儀由吹掃裝置、捕集器及解吸系統(tǒng)組成:
(1)玻璃吹掃裝置可具有容納5 mL 或25 mL樣品, 當檢測的靈敏度能以達到方法的檢測*,使用5 mL 的吹掃裝置, 應盡量減少樣品上方氣體空間,減少死體積的影響, 吹掃瓶底部有一玻璃砂芯, 它使吹掃氣成為分散細微的氣泡通過水樣, 并使吹掃氣從距水樣底部5 mm 處引入, 初始氣泡直徑應<3 mm , 吹掃裝置也可使用針型噴口。
(2)捕集器是一種裝有吸附劑短柱的裝置, 人們普遍使用的美國EPA 方法。使用Tenax GC 、活性炭和硅膠組成的混合吸附劑,富集樣品中痕量揮發(fā)性物質(zhì)。吸附管長度不小于25 cm , 內(nèi)徑不小于0 .27 cm , 為了防止高沸點的有機物使吸附劑*性吸附,在吸附管入口處分別填充一些固定相如聚二甲基硅氧烷漬在載體的固定相、Tenax GC(聚2,6-苯基對苯醚,擔體或等效物)、硅膠等。初次使用前, 捕集器應在180 ℃下, 用惰性氣體以不小于20 mL/min 的速度反吹一夜, 排氣不得進入色譜柱內(nèi)。日常使用捕集器前, 應在180 ℃反吹10 min。硅化玻璃棉可以代替捕集器進口的填充物。
(3)解吸器必須在解吸氣流到達以前或剛開始時, 可快速地將捕集器加熱到180 ℃, 捕集器聚合物部分不要超過200 ℃, 否則會縮短捕集器的使用壽命。解吸系統(tǒng)的作用在于經(jīng)過解吸器加熱解析, 可將被富集的有機物以柱塞式釋放, 反吹入氣相色譜進樣口進行檢測。